Spektroskopija bliskog infracrvenog zračenja (NIRS) primijenjena je u istraživanju otpuštanja alopurinola iz tableta s trenutnim oslobađanjem (>85% u 15 minuta) doze 100 i 200 mg. Razvijeno je šest zasebnih PLS kalibracijskih modela za 5., 10., 15., 20., 30. i 45. minutu uzorkovanja u svrhu predviđanja oslobođene djelatne tvari. Uzorci iz 57 različitih serija uključeni u razvoj modela sadržavali su deklariranu količinu alopurinola, a razlikovali su se prema kvalitativnom i kvantitativnom sastavu pomoćnih tvari, tvrdoći, obliku, debljini i promjeru tableta, proizvodnom postupku, te proizvođaču djelatne tvari gotovog lijeka. Referentne vrijednosti oslobođenog alopurinola određene su pomoću primarne UV/Vis metode koja se koristi u rutinskoj analizi. Korelacijom referentnih vrijednosti i NIR spektara snimljenih difuznom refleksijom zračenja postignute su zadovoljavajuće vrijednosti koeficijenata korelacije, pristranosti predviđanja, nagiba, rezidualnog odstupanja predviđanja i korijena srednjih kvadratnih pogrešaka za 15. minutu oslobađanja, kao primarno vrijeme uzorkovanja, te za 20., 30. i 45. minutu. Rezultatima analize na setu uzoraka koji nije bio uključen u razvoj kalibracijskih modela potvrdila se mogućnost primjene NIR tehnike kao brže i jednostavnije alternative uobičajenim postupcima određivanja oslobođenog alopurinola. Multivarijatna tehnika PCA osigurala je dodatne informacije o fizikalno‒kemijskim osobinama proizvoda koje nije bilo moguće opaziti klasičnim načinom analize.

Near infrared spectroscopy (NIRS) was used in the study of allopurinol dissolution from immediate release tablets (>85% in 15 minutes) of 100 and 200 mg doses. Six separate PLS calibration models were developed for the 5th, 10th, 15th, 20th, 30th and 45th minute sampling points for prediction of dissolution of active substance. In the model development samples from 57 different series with declared amount of allopurinol, different qualitative and quantitative composition of excipients, hardness, shape, diameter and thickness of tablets, variation in production process and different manufacturer of finished product were introduced. Allopurinol dissolution reference values were measured by the routinely used UV/Vis method. Correlating reference values with NIR spectra measured in the diffuse reflectance mode satisfied values of correlation coefficients, bias, slope, residual prediction determination and root mean square errors for the 15th minute, set as a primary sampling point, and also for the 20th, 30th and 45th minute. Results of the analysis on a set of samples not used for calibration models development confirmed possibility of NIR technique as a faster and simpler alternative to classical dissolution testing methods. Multivariate technique PCA gave additional information about physical and chemical product properties which could not be obtained by classical method of analysis.