Uslijed strogih zahtjeva u pogledu kontrole kakvoće lijekova, a s ciljem postizanja maksimalne učinkovitosti i sigurnosti terapije za pacijente, postoji neprestani zahtjev za razvojem novih pouzdanih analitičkih metoda za određivanje koncentracija lijekova u složenim uzorcima. Elektroanalitičke tehnike, među kojima posebno voltametrijske, predstavljaju moćan analitički alat u tom cilju. S druge strane, elektrokemijski nanosenzori su u posljednje vrijeme našli značajnu primjenu u analitici lijekova. Stoga je cilj ovog doktorskog rada bio razvoj novih elektroanalitičkih metoda za određivanje odabranih lijekova u dozirnim oblicima i biološkim tekućinama primjenom inovativnih senzora s ugljikovim nanocjevčicama dispergiranima u matriksu Nafiona, kao i u kombinaciji s nanočesticama cirkonijeva dioksida. Elektrokemijsko ponašanje odabranih lijekova ispitano je cikličkom voltametrijom radi stjecanja uvida u mehanizam redoks procesa na modificiranim elektrodama. Eksperimentalni uvjeti i instrumentalni parametri koji bi mogli utjecati na elektroanalitičku izvedbu predloženih senzora pažljivo su optimirani. Nove metode validirane su u skladu s ICH smjernicama. Za određivanje sadržaja ropinirola, levodope, mesalazina i nebivolola u tabletama primijenjene su direktne pulsne voltametrijske tehnike (pravokutnovalna ili diferencijalno pulsna), osim u slučaju ondansetrona kada je primijenjena adsorptivna tehnika. Vrijednosti analitičkih prinosa ukazuju da pomoćne tvari ne interferiraju s određivanjem aktivnih tvari odabranih lijekova. Usporedbom s rezultatima tekućinske kromatografije visoke djelotvornosti, nisu nađene značajne razlike između tehnika što se tiče točnosti i preciznosti, ali su voltametrijske tehnike jednostavnije, brže i nude visoku osjetljivost. Nadalje, nanosenzori su korišteni i za simultanu kvantifikaciju lijekova koji se primijenjuju zajedno u terapiji (poput ondansetrona s morfinom i ropinirola s levodopom) te za simultanu kvantifikaciju lijekova s njihovim metabolitima (mesalazin s N-acetiliranim metabolitom mesalazina) u humanim uzorcima seruma primjenom adsorptivne voltametrije. Integracijom nanočestica u senzore omogućeno je osjetljivije određivanje terapijskih koncentracija nebivolola u serumu. Postignute su izvrsne vrijednosti analitičkih prinosa u rasponu od 98.7 % do 102.6 % u svim slučajevima, bez potrebe za predobradbom uzoraka. Znatno pojačanje voltametrijskih odgovora odabranih lijekova posljedica je sinergističkog učinka izvanrednih svojstava nanomaterijala i kationskog izmjenjivača, koji je omogućio ukoncentriravanje pozitivno nabijenih molekula lijekova.